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配製步骤：
　　
　　取无水吡啶133mL與碘(dian)42．33g，置入具塞棕色試(shi)剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。称量試(shi)剂瓶重，通入經浓硫酸脱水(shui)的二氧(yang)化硫氣體至試剂瓶增重32g，將瓶塞塞牢、摇匀(yun)，於暗處放置48h后標定(ding)。依此配製的卡爾-費休試(shi)剂的滴定度約(yue)為含水3-5g／mL。当使用試剂瓶(ping)時，可在通二(er)氧化硫至增重32g時，把(ba)液面的位置作一標記，以(yi)后每次(ci)配製，只需(xu)取一定量的各物質置入(ru)試剂瓶中，通(tong)入二氧化硫氣體，使試剂溶液掖面升高至標記處即(ji)可，这樣可省(sheng)去費時的(de)称重操作。
　　
　　為(wei)使(shi)卡爾-費休試剂稳定(ding)，有另一種配製方法(fa)，即先(xian)配成二組溶液(ye)，在使用前混(hun)合。一組為碘和甲醇溶液I；另一組為二(er)氧(yang)化硫和吡啶溶液II。
　　
　　溶液I：取碘63g，置入試剂瓶中，加366mL无(wu)水(shui)甲醉，括至碘全(quan)部(bu)溶解。
　　
　　溶液II：取100mL无(wu)水吡啶，置入試剂(ji)瓶小，準確称量，然后通入干燥的二氧化硫氣體，使其增重32g。
　　
　　新配(pei)製的卡爾-費休試剂很不稳定，随放置(zhi)時(shi)間增加，浓度逐渐降低(di)。在(zai)前二(er)、三(san)日内，滴定(ding)度有顯著下降，以(yi)后降低缓慢，一(yi)周(zhou)以后，滴定度每日約减(jian)少(shao)1%，之后則變化更趨缓(huan)慢。滴定度開始迅速下降的原因(yin)主要是試剂中各組分所含残(can)存水分的作用，随后(hou)滴定度缓慢下降的原因則是副反應的(de)影響。
　　
　　因(yin)此(ci)，卡爾-費休試剂配製以后，應放置一周以上，用前(qian)標定。
　　
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