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樣品(pin)提取是大豆中目標(biao)成分分离的初始關键環節，通常采用萃取-净化聯合工藝流程。取粉碎並過20目筛的(de)大豆樣品20g（至0.1g）於250mL具塞錐形(xing)瓶中，加(jia)入甲醇-水（體积比為80：20）混合溶液(ye)50mL，通過超聲破壁技術(shu)進行10min的超聲提(ti)取，使目標物質充分溶解释放。在铺有助(zhu)滤剂的布氏漏鬥中進行减壓抽滤操作以分离(li)固液，用相同比(bi)例的(de)甲醇-水（體积比為80：20）混合溶液(ye)20mL分次冲洗錐形瓶及(ji)滤渣(zha)，將所有滤液合並后移入分液漏鬥。加入5％氯化钙溶液80mL調節體系極性，采用三氯甲(jia)烷作為萃取剂對目標物進行(xing)萃取3次（分(fen)別為50mL、40mL、40mL），逐次萃取能(neng)够提高提取效率。

樣品净化環節采用干(gan)裝法裝柱技術進行處理。在規格為20cm×1.5cm i.d.的玻璃(li)柱内依次(ci)加入1g助滤剂、2g硅胶(jiao)、0.5g活性炭(tan)及少(shao)許无水*等吸附剂層，構建多層(ceng)净化系統以有效去除樣品中的雜質和干扰(rao)物質。首先使用20mL乙酸乙酯-石油醚混合淋洗液(ye)（體积比為95：5）對玻璃柱進行预淋處(chu)理，预淋完成后(hou)弃去该(gai)淋洗液。随(sui)后用3×1mL相同配(pei)比的混合淋洗液(ye)溶解浓縮物，將其逐次轉移至已预處理的柱中，通過溶解轉移步骤使樣品均匀分散在(zai)吸附層(ceng)上。繼而用70mL乙酸乙酯-石油(you)醚混合溶(rong)液（體积比95：5）進行淋洗操作，弃去前5mL淋洗(xi)液以排除(chu)干扰成分，收集后續流出的全部淋洗液。

2結果與討论

2．1提取方法的選擇

分別對大豆的提取方(fang)式與条件進行試驗(yan)，比较了振荡(dang)提取和超聲波提取的效果。結(jie)果表明，振荡提(ti)取40min和超聲(sheng)波提取10min的效果是一致(zhi)的。為(wei)了節約時間，確(que)定(ding)采用超聲波提取10min。