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更新時間:2013-04-22
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進樣后不出色谱峰
氣相色谱儀在進樣后檢測信號(hao)没有變(bian)化、儀器不出峰、輸出仍為直(zhi)線的故障現象,是色(se)谱(pu)分析工作中较為常见的問題,其根本原(yuan)因通常涉及樣品无法到達檢測器(qi)或檢測器无法接收信號。遇到这種情(qing)况時,應按照(zhao)从(cong)樣品進樣针、進樣口到檢測器的完整流路順序逐(zhu)一檢查。首先(xian)檢查(cha)注射器是否堵塞,觀察针头内是否有析出物或樣品残留(liu)物(wu)阻挡了通道,如(ru)果没有問題(ti),再檢查進樣口和檢(jian)測器(qi)的石墨垫圈是否紧固、不漏氣(qi),这些部件的密(mi)封状態直接影響樣品能否順利(li)進入色谱柱。然后檢查色(se)谱(pu)柱是否有断裂漏氣情况,特別是在儀器經历過温度波動或(huo)機械震動后;最后(hou)觀察檢測器出口(kou)是否畅通,这一環節往往(wang)容易被忽視但卻至關(guan)重要。檢測器出口的畅通性關(guan)系到整個檢測系統的(de)正常運行,有人在實际工作中會遇(yu)到这樣(yang)的典型問題:前一天儀器工作還一切(qie)正(zheng)常,第二天開機(ji)后卻无響應峰信(xin)號。檢查進樣口(kou)、注射(she)器、垫圈和(he)色谱柱都(dou)正常,可就是不出峰,无意中发現進樣(yang)口柱头壓達不到(dao)設定值,总是偏(pian)高,这時才懷疑是(shi)ECD檢(jian)測器(qi)出口不畅通。由於ECD的排放物具有一定的放射性特(te)性(xing),所以ECD出(chu)口(kou)是引到室外的,这是安全防護的需要。
遇到这種情(qing)况時,只要用熱水浸(jin)泡ECD排放管,冰融化(hua)后問題就可(ke)解決。
基線問題
氣相色谱(pu)儀在實际分析應用中,基線波動與基線飘移都(dou)屬於常见的基線類故障,这類(lei)問題會直接放大(da)測量数據的偏差,嚴重時甚至导致儀器无法正常執(zhi)行分析任務。当遇到基(ji)線异(yi)常情况時,首先應该系統檢查儀器的運行条件是(shi)否发生變(bian)化,同時追溯近期是否進行過(guo)氣瓶更换或其他關(guan)键配件的維護更新。如果確實存(cun)在設備(bei)部件或工作參数的改變,則必须重(zhong)點排查这些變化是否為基線問(wen)題的直接誘因,从(cong)經驗來看,工作条件的變動往往是引发基線异常的主要源(yuan)头(tou)。在實际操(cao)作中,技術人員就曾(ceng)遭(zao)遇過相關案例:新更换的载氣純度達不到規範要求,在(zai)更换载氣后,儀器基線呈(cheng)現逐渐上升的(de)趨勢,这種延迟變化主要源於载氣净化管(guan)的吸附缓(huan)冲機製。待次日開機時,基線高(gao)度急劇升高(gao),並伴(ban)随明顯的基線抖動噪(zao)聲,导致所有色谱峰信號被噪聲完全(quan)淹没,无法進行有(you)效檢測與定(ding)量分析。
当排除了以(yi)上可能造成基線問題的(de)原因后,則(ze)應当進一步(bu)檢查進樣垫是否老化,这要求(qiu)建立定期更换進樣垫的工作規範(fan);石英棉是否達(da)到了更换(huan)周期;衬管的清洁程度是否满(man)足分析要求。在氣相色谱儀(yi)的日常維(wei)護中,衬管(guan)清(qing)洗是一個關键環節。清洗衬管的(de)標準操作流程為:首先用試(shi)驗最后定容的溶剂充分浸泡衬管,使(shi)残留的樣品和雜質得以溶解(jie);随后使用超聲(sheng)波清洗几分(fen)鐘以增強清洁效果;最后將衬管放入高温炉中加熱到比實际(ji)工作温度略高的(de)温度,進行熱處理以(yi)彻(che)底除去微量污染物,完成后重新(xin)安裝。
峰丢失、假峰
造成(cheng)峰丢失的原因有兩種,一是氣路中(zhong)有污染,另一可能是(shi)峰没有分(fen)開。*種情况可以通過多次(ci)空運行和清洗(xi)氣路(進樣(yang)口(kou)、檢測器等)來解(jie)決。為了减(jian)少對氣路的(de)污染,可采用以下的措施:程序升温的(de)zui后阶段應(ying)有一個高温清洗過程;注入進樣口的樣品(pin)應当(dang)清洁;